Квасцы железоаммонийные, Харьков

Квасцы железоаммонийные

Бесцветные октаэдрические кристаллы, но обычно препарат имеет светлоаметистовую окраску^*1. При стоянии на воздухе кристаллы становятся светлокоричневыми, при нагревании до 33 °С окрашиваются в коричневый цвет. Пл. 1,17 г/см³. Т. пл. 39-41 °С. При 150 °С реактив теряет 11,5 молекул H₂O, при 750 °С полностью обезвоживается.
Растворим в воде (25% при 15 °С), нерастворим в этиловом спирте.
Приготовление
Железоаммонийные квасцы можно получить по методике, основанной на следующих реакциях:
6FeSO₄ + 2HNO₃ + 4H₂SO₄ = 3Fe₂(SO₄)₃ + 2NO₂б + 4H₂O
Fe₂(SO₄)₃ + (NH₄)₂SO₄ + 24H₂O = 2NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O
В фарфоровой чашке емкостью 1 л растворяют 200 г FeSO₄·7H₂O (техн.) в 400 мл горячей воды и фильтруют через двойной фильтр. К фильтрату добавляют 22 мл H₂SO₄ (пл. 1,84), подогревают до 30-35 °С и медленно приливают (под тягой) 25-30 мл HNO₃ (техн., пл. 1,38). Раствор становится темно-бурым, а в конце реакции приобретает красновато-коричневую окраску. Окончание реакции определяют, прибавляя к пробе раствора K₃[Fe(CN)₆]; отсутствие синего осадка указывает на полное окисление FeSO₄.
Далее раствор упаривают на водяной бане при 80 °С до сиропообразного состояния (для удаления HNO₃ и окислов азота), добавляют 200 мл воды и снова упаривают до появления кристаллической пленки. К полученному насыщенному раствору Fe₂(SO₄)₃ приливают 150 мл воды и горячий отфильтрованный раствор 32 г (NH₄)₂SO₄ (техн.) в 80 мл воды и 0,5-1 мл H₂SO₄ (пл. 1,84). Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой, медленно охлаждают до 0 °С и выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера. Выход 240-250 г.
Для очистки от Cl^- и NO₃^- соль растворяют в 200-220 мл теплой воды, слегка подкисленной H₂SO₄, и охлаждают до 0 °С. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат непродолжительное время на пергаменте при комнатной температуре.
Выход 200 г (80%). Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации х. ч.